国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

复方颠茄铋镁片
Fufang dianqie bimei Pian

本品每片含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₅）计，不得少于2.4mg（片重0.3g），或4.0 mg（片重0.5g）。

【处方】 

碳酸氢钠       48g

    木香            24g 　

 陈皮           70g

 甘草            70g

    石菖蒲           6g 　

 大黄             6g

  颠茄流浸膏       2ml

   制成          1000片

【性状】 本品为浅黄棕色片。

【鉴别】 

(1) 取本品15片（片重0.3g）或9片（片重0.5g），研细，置坩锅中炽灼灰化，加硝酸5ml，即产生泡沸，再加水7ml，滤过，取滤液1ml，加碘化钾试液，即生成暗棕色沉淀，分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液；另取滤液1ml，加10%硫脲溶液，即显深黄色。

(2) 取本品15片（片重0.3g），或9片（片重0.5g），研细，加氨水1ml和氯仿40ml，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸至近干，定量转移至1ml量瓶中，加氯仿至刻度，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl分别点于同一硅胶H薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3) 取本品20片（片重0.3g），或12片（片重0.5g），研细，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚和大黄素对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

(4) 取本品15片（片重0.3g），或9片（片重0.5g），研细，加盐酸1ml，氯仿15ml，水浴回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10：20：7：0.5)，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取【鉴别】（2）供试品溶液30μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 

阿托品和东茛菪碱限量 精密称取硫酸阿托品对照品和氢溴酸东茛菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.6mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取【鉴别】（2）供试品溶液和上述对照品溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出斑点。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I D)。

【含量测定】 

照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml使溶解，加甲醇至刻度；精密吸取上述溶液10ml置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含橙皮苷80μg）。

供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，浸渍1小时后，超声提取45分钟，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置100ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【类别】 健胃药。

【规格】 （1）0.3g；（2）0.5g

【贮藏】 密封，置凉暗干燥处。

【有效期】3年