国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

复方熊胆薄荷含片
fufang Xiongdan Bohe Hanpian

　　 本品每片中含熊胆粉按牛磺熊去氧胆酸(C₂₆H₄₅NO₈S)计算应不得少于0.48mg。

【处方】 

三氯叔丁醇        0.6g

熊胆粉            3.0g

薄荷脑            3.3g

薄荷油           2.0ml

蔗糖              适量

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制成            1000片

【制法】 

取三氯叔丁醇，熊胆粉，加水适量使溶解。加入蔗糖粉等辅料混匀，制粒，喷入薄荷脑，薄荷油，混匀，压制成1000片，即得。

【性状】本品为淡绿色片；具薄荷特殊香气，味甜、微苦。

【鉴别】 

(1) 取本品5片，研细，加入甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取三氯叔丁醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录V E)试验，用甲基硅像胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为5％，柱长2m，柱温90℃，分别取上述两种溶液各2μl，注入气相色谱仪。供试品色谱峰应与对照品色谱峰的保留时间一致。

(2) 取本品40片，研细，用无水乙醇振摇提取3次，每次80ml，合并提取液，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，加氢氧化钠溶液(1→5)5ml将残渣转移至适当容器中，于120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2~3，用醋酸乙酯提取3次，每次5ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以适用新制的异辛烷-异戊醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3.1)的上层溶液为展开剂，在20℃以下展开17cm以上，取出，晾干，喷以20％硫酸溶液，于110℃加热约7分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品所显示斑点的荧光颜色和位置应与对照品的主斑点相同。

【检查】 除崩解时限外，其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)。

【含量测定】 

照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；[甲醇-以0.03mol/L磷酸二氢钠(70:30)用磷酸调pH至4.4]为流动相，检测波长为210nm。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液(遮光密封保存)。

供试品溶液的制备 取样品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于熊胆粉3mg)置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，密塞，再精密称定，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。

测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算，即得。

【类别】 用于咽喉炎、扁桃体炎等。

【规格】 每片重1.0g

【贮藏】 密封。

【有效期】 4年