国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

本品含替加氟（C₈H₉FN₂O₃）与尿嘧啶（C₄H₄N₂O₂）均应为标示量的93.0%～107.0%。

【处方】 

尿嘧啶           112g

替加氟            50g

辅料              适量

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制成            1000粒

【性状】 本品为胶囊剂，内容物为白色粉末。

【鉴别】 

(1) 取本品内容物适量(约相当于替加氟0.1g)，加氯仿30ml，振摇2分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干；取重铬酸钾的硫酸溶液(1→1000)约1ml；置小试管中转动试管，溶液应能均匀涂于管壁，然后加上述残渣适量，微热，稍冷，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油垢存在于管壁。

(2) 在含量测定项下纪录的色谱图中，供试品溶液主成分峰的保留时间应与相应的对照溶液主成分峰的保留时间一致。

【检查】 

溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录X C第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经20分钟时，取溶液15ml，滤过，弃去初滤液10ml，精密量取续滤液10μl，照含量测定项下方法测定；另精密称取替加氟与尿嘧啶对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含替加氟50μg与尿嘧啶112μg的溶液，同法操作。按外标法以峰面积，计算出每粒中替加氟与尿嘧啶的溶出量，限度均应为标示量的80%，应符合规定。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I E)。

【含量测定】 

照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-2mmol/L庚烷磺酸钠溶液(10:90)用冰醋酸调节pH值为3.50±0.05，抽滤除气，每100ml溶液加乙醚2ml为流动相；

检测波长为280nm。理论板数按替加氟峰计算应不低于9000。尿嘧啶与替加氟峰的分离度应不低于18。

测定法 取装量差异项下内容物适量(约相当于替加氟8mg)，置100ml量瓶中，加10%甲溶液80ml，超声10分钟后，再振摇10分钟使替加氟与尿嘧啶溶解，用10%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取替加氟对照品8mg与尿嘧啶对照品18mg置同一量瓶中，加10%甲醇溶液80ml，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】 抗肿瘤药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【有效期】 暂定2年