国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

三维葡磷钙咀嚼片
Sanwei Pulingai Jujuepian
Multi-vitamin and Calcium Gluconate,Calcium Hydrogen
Phosphate Tablets

本品每片含总钙（Ca）应为34.1～39.2 mg ，含维生素B₂应为0.45～0.55mg。

【处方】　　　　

葡萄糖酸钙                     150g

磷酸氢钙　　               　 100g

维生素B₁　　                　 0.5g

维生素B₂　　               　 0.5g

维生素D₂　　　 1.5mg（60,000单位）

可可粉　　               　　 适量

糖粉等辅料　　                适量

制成　　　　              　 1000片

【性状】 本品为淡棕色片；味甜。

【鉴别】 

 (1)取本品20片，研细，加氯仿适量研磨，使维生素D₂溶解，滤过，滤液置水浴上浓缩至1ml，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，即变为紫红色，最后成绿色。

     (2)取本品15片，研细，加水30ml，振摇，用垂融玻璃漏斗滤过，滤液照下述方法试验：

1. 取滤液5ml,加氢氧化钠试液5ml，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
2. 取滤液2ml，加草酸铵试液，即生成白色沉淀;沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
3. 取滤液2ml，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀，沉淀能在氨试液中溶解。
4. 取滤液2ml，加三氯化铁试液数滴，显深黄色。

     (3)在含量测定项下的色谱图中，供试品中维生素B₂峰的保留时间应与其对照品峰的保留时间一致。

 除崩解时限不检查外，其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠA）。

【含量测定】

 总钙量 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于本品1片），置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸湿润，低温加热至一氧化氮除尽后，炽灼至完全灰化，放冷，加稀盐酸2.5ml，温热溶解，移入50ml量瓶中，用水适量分次洗涤坩埚，洗液并入量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）20ml，摇匀，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）20ml及铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca。

维生素B₂ 避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2000年二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-已烷磺酸钠溶液（称取已烷磺酸钠0.47g，置500ml量瓶中，加水100ml使之溶解，加冰醋酸5ml与三乙胺0.6ml，加水稀释至刻度，摇匀）（2∶7）为流动相；检测波长为267nm。理论板数按维生素B₂峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备　取维生素B₂对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%醋酸溶液适量，置65℃水浴中振摇15分钟，放冷，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量瓶中，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液的制备　取本品细粉适量（约相当于维生素B₂₁mg），精密称定，置100ml量瓶中，振摇，加1%醋酸溶液约60ml，置65℃水浴中振摇15分钟，放冷，用1%醋酸液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

测定法　分别量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【有效期】暂定2年