国家药品监督管理局

国家药品监督管理局国家药品标准 WS₁-XG- -2002 　复方氨基丁酸维E胶囊 Fufang Anjidingsuan WeiE Jiaonang 　本品含γ-氨基丁酸（C₄H₉NO₂）与维生素E(C₃₁H₅₂O₃)均应为标示量的85.0%～115.0%。【处方】　　　　　γ-氨基丁酸 37.5g 氯化胆碱 37.5g 谷维素 12.5g 维生素E 7.5g 烟酸 1.25g 维生素B₁ 1.25g 三七粉 50g 丹参浸膏 37.5g 刺五加浸膏 25g 何首乌浸膏 20g 石菖蒲浸膏 3.5 制成 1000粒【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕褐色颗粒，味微酸、甘。【鉴别】（1）取本品5粒，倾出内容物，加无水乙醇20ml, 水浴上加热回流20分钟，取出放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，滤过，取滤液2ml，加稀盐酸1ml，缓缓加入三硝基苯酚试液10～15ml，边加边振摇，产生黄色沉淀。（2）上述滤液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。（3）取本品20粒，倾出内容物，加石油醚（沸程60～90℃）40ml，加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，石油醚提取液为供试品溶液（1）；滤渣加醋酸乙酯40ml，加热回流30分钟，取出，放冷、滤过，弃去滤液，滤渣加甲醇40ml回流二次，每次30分钟，取出，放冷、滤过，滤液浓缩至约10 ml，加水40ml稀释，用水饱和的正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水40ml洗涤，取正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇2ml溶解作为供试品溶液（2）。取供试品溶液（1），置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇6ml使溶解，取4ml, 加硝酸4滴，混匀，水浴上加热20分钟，溶液渐变橙红色；另取余下的2ml，加氢氧化钠试液1ml，混匀，置紫外光灯下检视，溶液显黄绿色荧光。（4）取三七对照药材1g，照鉴别（3）项下的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述供试品溶液（2）及三七对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（如相对湿度大于50%，应将点好样品的薄层板置硫酸干燥器中放置数小时，取出，立即展开），以氯仿-甲醇-水（65：35：10）10℃下静置的下层溶液为展开剂，展开约10cm后，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取刺五加对照药材5 g，照[鉴别]（3）项下的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述供试品溶液（2）与刺五加对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸(98:2:0.1) 为展开剂，展开至约12cm后，晾干，用氨蒸汽熏后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取何首乌对照药材5g，照[鉴别]（3）项下的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述供试品溶液（2）与何首乌对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-丙酮-氨（9：3：0.1）为展开剂，展开至约12cm后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（7）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与γ-氨基丁酸对照品峰的保留时间一致。（8）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与维生素E对照品峰的保留时间一致。【检查】干燥失重取本品内容物约1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.0%（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠE）。【含量测定】 γ-氨基丁酸取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取γ棸被∷岫哉掌罚瞥上嘤Φ亩哉掌啡芤海ú舛ā０赐獗攴ㄒ苑迕婊扑悖吹谩＃ḿ郊?/P> 维生素E 照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ E）测定。色谱条件与系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。校正因子测定取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取装量差异项下的内容物，混合均匀。精密称取适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，精密加入上述内标溶液10ml，密塞振摇使溶解，取1～3μl注入气相色谱仪，测定；计算，即得。【类别】脑血管系统用药。【贮藏】密闭，防潮，在阴凉干燥处保存。【有效期】暂定3年　　注：γ-氨基丁酸含量测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（125×4.0mm，5μm）；以醋酸钠缓冲液（取醋酸钠2.72g，加三乙胺0.2 ml，加水800ml溶解，用冰醋酸调节pH至 7.3，用水稀释至1000ml）作为流动相A；以1.35%醋酸钠（pH7.2）-乙腈-甲醇（100：175：225）作为流动相B。梯度洗脱0～4分钟，流动相B的比例从0.5%增加至26%，维持6分钟后，11分钟时增加流动相B至100%，维持7分钟；流速为1ml/min；检测波长为338nm，柱温40℃，γ棸被∷岱逵肫渌宓姆掷攵扔Ψ瞎娑ā?/P> 对照品溶液的制备取γ棸被∷岫哉掌吩?/FONT>72mg, 精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称出适量（约相当于γ棸被∷?/FONT>14.5mg）置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。衍生试剂的制备取邻苯二甲醛（OPA）20mg，加3-巯基丙酸（3-MPA）20μl和乙腈5ml制成OPA衍生剂；取硼酸2.47g，加水80ml溶解，用氢氧化钠试液调pH值为10.4，加水稀释至100ml作为硼酸缓冲液。测定法精密量取硼酸缓冲液100μl，OPA衍生剂20μl和对照品溶液 20μl，混合反应5分钟后，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。　国家药品监督管理局发布国家药典委员会审定