国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

复方咖磷颗粒
Fufang Kalin Keli
Compound Caffieine and Sodium Glycenophosphate Granules

本品每袋含总磷（P）量应为5.41～6.61mg，含咖啡因（C₈H₁₀N₄O₂）应为12.35～15.10mg。

【处方】     咖啡因（以无水物计）    13.73g

             甘油磷酸钠               52.5g

             烟酸                      0.3g

             磷酸                      2.7g

             维生素B₁                    3g

             蔗糖                     2930g

　　　       辅料                      适量
                                                        

             制成                    1000袋

【性状】 本品为粉红色的颗粒；气香，味甜。

【鉴别】 （1）取本品约4.5g，加水20ml溶解后，置分液漏斗中，加氨试液10ml，用氯仿10ml振摇提取，分取氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加适量的水制成饱和溶液。取溶液2ml，加鞣酸试液1滴，即发生白色沉淀，分离，沉淀能在过量的鞣酸试液中溶解。另取溶液2ml，加碘试液2滴，再加盐酸1滴，即发生红棕色沉淀，分离，沉淀能在氢氧化钠试液中溶解。

（2）取本品约6g，加水20ml溶解后，溶液显钠盐和磷酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。

（3）取本品约1g，加硫酸氢钾0.5g，混合后，置试管中，加热，即发生丙烯醛的刺激性臭气。

（4）取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加2mol/L氢氧化钠溶液10ml，铁氰化钾溶液（1→100）10ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置，正丁醇层即显蓝色荧光。

【检查】 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）。

其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠN）。

【含量测定】 总磷量 对照品溶液的制备 精密称取在115℃干燥至恒重的无水磷酸氢二钠对照品约0.18g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约0.45g，精密称定，置预先加入氢氧化钙0.2 g与水4～5滴的坩埚中，搅匀，置水浴上蒸干后，炽灼至完全灰化，放冷，加稀盐酸10ml溶解，溶液移至100ml量瓶中，坩埚用水洗净，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别置50ml量瓶中，各加水10ml与钼酸铵溶液（取钼酸铵10g，加水至100ml溶解后，徐徐加入硫酸150ml与水100ml的冷混合液中，即得。）5ml，摇匀，置水浴上加热15分钟，各加米妥溶液 [取偏重亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）40g，加亚硫酸钠1g，再加对甲氨基苯酚硫酸盐 0.2g，加水至200ml即得] 5ml，摇匀，继续加热30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，以水10ml按同法处理所得的溶液作为空白，在620nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

咖啡因 取装量差异项下的内容物适量（约相当于咖啡因50mg），精密称定，置分液漏斗中，加热水100ml，振摇使溶解，加氨试液20ml，用氯仿振摇提取5次（50 ml、50 ml、40 ml、40 ml、30ml），合并氯仿提取液，用稀氨溶液（取氨试液10ml加水至50ml）洗涤3次，每次10ml。将洗涤后的氯仿溶液置水浴上蒸干，残渣用稀盐酸10ml溶解后，移至100ml量瓶中，容器用水洗净，洗液并入量瓶中，精密加入碘溶液（0.1mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇1分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠液（0.1mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘溶液（0.1mol/L）相当于咖啡因（C₈H₁₀N₄O₂）4.854mg。

【类别】 营养药。

【规格】　3g

【贮藏】 遮光，密封保存。

【有效期】 暂定2年