国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

复方曲安奈德乳膏
Fufang Quannaide Rugao
Compound Triamcinolone Acetonide Cream

本品含曲安奈德（C₂₄H₃₁FO₆）应为标示量的 90.0% ～110.0%，含制霉菌素、硫酸新霉素（按新霉素计算）和短杆菌肽均应为标示量的90.0%以上。

【处方】   曲安奈德 　　　　　                        1.0g

           制霉菌素 　                    100,000,000 单位

           硫酸新霉素（按新霉素计） 2.5 g (2,500,000 单位)

           短杆菌肽                   0.25g (250,000,单位)

           基质                                       适量
                                                                     

           制成                                      1000g

【性状】 本品为浅黄色至棕黄色的乳膏。

【鉴别】 (1)取本品约2g（约相当于曲安奈德2mg）。加氯仿50ml， 振摇10 分钟，加乙醇15ml， 再振摇10 分 钟，滤过，取澄清滤液蒸干， 加氯仿溶解并制成每1ml中 约含曲安奈德100m g的溶液，作为供试品溶液；另取曲安奈德对照品适量，加氯仿溶解并制成每1ml约含100m g 的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10m l，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以氯仿－苯－甲醇(100:40:20)为展开剂,展开后晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)取本品约1g（约相当于制霉菌素10 万单位），加甲醇50ml,振摇，滤过，滤液用甲醇稀释成每1ml 中约含40单位的溶液，照分光光度法（中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A）测定，在289～293nm、304～307nm 及317～321nm的波长处有最大吸收。

(3)取本品约4g（约相当于新霉素10mg），置分液漏斗 中，加氯仿20 ml，振摇使基质溶解，加水20ml，振摇；分取水层，加硫酸 2ml，在水浴上加热60分钟，放冷，加二甲苯5ml振 摇，取二甲苯层，加对溴苯胺溶液（取硫脲的冰醋酸饱和溶液380ml，加20%氯化钠溶液10ml、5%草酸溶液5ml及10%磷酸氢二钠溶液5ml，混匀后加对溴苯胺8.0g，混匀后放置过夜，备用。避光保存，7 天内使用）5ml，振摇，放置后显粉红色。

(4)取本品约5g（约相当于短杆菌肽1.25 mg），加乙醇30ml，振摇5 分钟，滤过，取滤液置分液漏斗中，加水30 ml，苯50 ml，振摇3 分钟,分取苯层，滤过，取滤液蒸干，残渣加乙醇10 ml使溶解,加0.5％对二甲氨基苯甲醛的盐酸溶液5 ml，振摇30秒钟，加亚硝酸钠的甲醇饱和溶液 1 ml，混匀，即显蓝色或蓝绿色。

【检查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录 I F）。

【含量测定】 曲安奈德 照高效液相色谱法（中国药典 2000年版二部附录V D）测定。

色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(30 :70)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按曲安奈德峰计算应不低于2500，曲安奈德峰与 内标峰的分离度应符合规定。

内标溶液的制备 取氟羟甲基睾丸酮对照品，加甲醇制成每1ml中约含50 ?g的溶液，即得(冷藏，二周内使用)。

测定法 精密称取曲安奈德对照品， 加内标溶液溶解并稀释制成每1ml中约含75?g的溶液(冷藏，二周内使用)作为对照溶液。精密量取对照溶液和流动相各5 ml(临用前 新鲜配制)，混匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量(约相当于曲安奈德1.5 mg)，精密称定， 精密加入内标溶液20ml，振摇使分散。于60℃水浴中加热5分钟，强力振摇30 秒，重复三次，然后置冰浴冷却 20 分 钟，立即离心15分钟，放置至室温，精密量取上清液5 ml，精密加入流动相5ml，混匀，置冰水浴 15 分钟，滤过，取续滤液20 ?l注入液相色谱仪，同法测定，即得。

　制霉菌素 标准品溶液的制备 取制霉菌素标准品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含1000 单位的溶液。精密量取适量，用10% 磷酸盐缓冲液(pH6.0)稀释制成每 1ml中 含14单位与28单位的溶 液，并使溶液中的二甲基甲酰胺的浓度均为5%。

供试品溶液的制备 取本品约1g(约相当于制霉菌素 10万单位),精密称定,置500ml碘瓶中，加二甲基甲酰胺约125ml， 振摇约20分钟，再加二甲基甲酰胺至250ml，摇匀。精密量取适量，用10%磷酸盐缓冲液(pH6.0)稀释制成 1ml中约含14单位与 28单位的溶液,并使溶液中的二甲基甲酰胺的浓度均为5%。

测定法 照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。检定菌为啤酒酵母菌(ATCC 2601)，双碟内加菌层15ml，29～31℃培养18～24小时。

新霉素 取本品适量(约相当于新霉素10mg )， 精密称定，置分液漏斗中，加氯仿50 ml，振摇使基质溶解，用含3% 氯化钠的磷酸盐缓冲液(pH=7.8)提取3次，每次25ml， 合 并提取液，置100ml量瓶中，用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。照抗生素微生物检定法（中国药典2000 年版二部附录Ⅺ A）测定(1000 单位新霉素相当于1mg的新霉素)。

短杆菌肽 标准品溶液的制备 精密称取短杆菌肽标准品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含250短杆菌肽单位的溶液 ( 5℃下避光保存，可使用1个月)。测定时用乙醇稀释成每 1ml中含有0.032、0.036、0.040、0.045 及 0.050 单位的溶液。

供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于短杆菌肽 0.4mg )，精密称定，置分液漏斗中，加石油醚50ml，振摇，用80%乙醇溶液提取4 次，每次20 ml,合并提取液,置100 ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取适量，用乙醇稀释成每1ml中约含0.04短杆菌肽单位的溶液。菌液的制备试验菌为粪肠球菌( Enterococcus hirae ATCC 10541 )，由穿刺培养基接种到检定用肉汤培养基中，在37℃培养16～18小时，备用。菌种穿刺培养每周传代一 次。

测定法 取上述制备的供试品液及5种浓度的标准溶液各0.1 ml，分别加入每支装有9ml 经灭菌后加入试验菌的培养液内，于37?1℃恒温水浴中培养2～4 小时，待观察到细菌已有生成时，取出。各管内分别加入12%甲醛溶液1ml，摇匀。用浊度计或分光光度计于530nm的波长处，测定其吸收度或透光率，同时用空白校正，采用最小二乘法进行线性回归得线性方程，从线性方程求得供试品溶液的含量，即得。相关系数应大于0.99，其他应符合生物统计学（中国药典2000年版二部附录）的规定。

【类别】 适用于念珠菌感染的皮肤病。

【规格】 (1)5g (2)15g

【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。

【有效期】暂定2年。