国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

本品系低抗凝肝素钠加适量的辅料制成的制剂，其抗Xa因子效价应为标示量的85.0%～115.0%。

【性状】 本品为白色或类白色含片。

【鉴别】 取本品的细粉适量，加水研磨使肝素钠溶解，制成每1ml中约含抗Xa因子50单位的溶液，滤过，取滤液1滴，点于层析纸上，干燥后，用0.06%甲苯胺蓝试液（取甲苯胺蓝0.06g，加0.5%的醋酸溶液使溶解成100ml）染色约1～2分钟，用0.5%的醋酸溶液洗去多余的甲苯胺蓝试液，点样处应出现蓝紫色的斑点。

【检查】 崩解时限 取本品，依法测定（中国药典2000年版二部附录X A），应在10分钟内全部崩解。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I A）。

【效价测定】 标准品贮备液的配制　精密称取低分子量肝素钠标准品适量，按标示效价加0.9％氯化钠溶液溶解制成每1ml中含抗Xa因子10单位的溶液，分装于适宜的容器内，4～8℃贮存，如无沉淀析出，可在三个月内使用。

标准品溶液的制备　试验当日，精密量取标准品贮备液适量，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.4）（取三羟甲基氨基甲烷6.08g，氯化钠8.77g，加水500ml使溶解，再加牛血清白蛋白10g，溶解后，用1mol/L的盐酸溶液调节pH至7.4，加水稀释至1000ml）分别稀释制成每1ml中含抗Xa因子0.025，0.05，0.10，0.20单位的四种浓度的溶液，作为标准品溶液。

供试品溶液的制备　取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于抗Xa因子1000单位），置100ml量瓶中，加0.9％氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.4）稀释至刻度。

测定法　精密量取四种浓度的标准品溶液和供试品溶液各50μl，分别置于1.2cm×7.5cm的小试管中，每管加抗凝血酶Ⅲ溶液[用三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.4）稀释制成每1ml中含5单位的溶液，临用新配]50μl，摇匀，于37±0.5℃水浴中准确保温1分钟，加入牛Xa因子溶液[用三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.4）稀释制成每1ml中含5单位的溶液，临用新配]100μl，摇匀，于37±0.5℃水浴中准确保温1分钟，加入生色底物R₁溶液 [取生色底物R₁^注，用水制成3×10^-3mol/L的溶液，临用时，用三羟甲基氨基甲烷-乙二胺四乙酸二钠缓冲液（取氯化钠5.12g，三羟甲基氨基甲烷3.03g，乙二胺四乙酸二钠1.4g，加水250ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.4，加水稀释至500ml）]稀释成5×10^-3mol/L的溶液，临用新配]250μl，于37±0.5℃水浴中，准确保温4分钟，立即加入冰醋酸380μl，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV B），在405nm的波长处，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.4）为空白，分别测定吸收度，以标准品溶液单位的对数值与其相应的吸收度计算回归方程求出供试品的效价。

【类别】 抗血栓药。

【规格】 2400抗Xa因子国际单位

【贮藏】 遮光，密封保存。

【有效期】 暂定3年

曾用名：抗栓灵含片

注：生色底物R₁-琥珀酰-异亮氨酸-谷氨酸-（γ-哌啶基）-甘氨酸-精氨酸-对硝基苯胺[Suc-Ile-Glu-（γ-Piperidyl）-Gly-Arg-Pna]。