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国家药品监督管理局 国家药品标准 WS1-XG- -2002
天麻蜜环菌 Powdered Gastrodia Tuber Halimasch 本品为白蘑科真菌蜜环菌Armillaria mellea(vane.ex. Fr.) Quel. 经液体发酵培养，分离提取制得的干燥菌粉。本品含多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得低于5.0%，含肽不得低于5.0%。 【性状】 本品为棕褐色粉末；味甜，微苦。 【鉴别】 （1）取本品1 g，加石油醚（60～90℃）10ml，密塞，时时振摇，浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液5μl，点于以羧甲基纤维素纳溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（9:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热10分钟，立即检视，应有紫色斑点。（ 2）取本品1 g，加甲醇10ml，密塞，时时振摇，浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液5μl，点于以羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-:醋酸乙酯（4:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以1%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热10分钟，立即检视，应有蓝色斑点。（ 3）取本品约0.25g，加水10ml，在水浴中加热振摇数分钟，过滤，取滤液2ml，加5%α椵练右掖家菏危≡龋乇诩尤肓蛩?/FONT>1ml，在两液面交界处即显紫红色环。【检查】 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过8.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。灰分 取本品约0.5g，依法检查，灰分不得过8.0%（中国药典2000年版一部附录 K）。重金属 取本品1.0g，依法检查，含重金属不得过百万分之二十（中国药典2000版二部附录VIII H第二法）。【含量测定】 多糖 参比溶液的制备 取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.08g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备 精密量取参比溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于25ml量瓶中，各加水至1.0ml，分别精密加入3,5-二硝基水杨酸溶液1.5ml，混匀，在水浴中加热5分钟，取出，立即用冷水冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典 2000年版二部附录IV A），在488nm的波长处测定吸收度，以测得吸收度与其对应的浓度，计算回归方程。供试品溶液的制备 取供试品0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加水30ml，置水浴中加热30分钟，取出，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液备用。总糖供试品溶液的制备 精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加6mol/L盐酸溶液5ml，在水浴中加热10分钟，立即用冷水冷却至室温，加酚酞指示剂1滴，用40%氢氧化钠溶液调至微红色，加水至刻度，摇匀，即得。 单糖供试品溶液的制备 精密量取续滤液5ml，置10ml的量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取上述总糖供试品溶液与单糖供试品溶液各1ml，分别置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法自“精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，”起，同法操作，由回归方程分别计算总糖、单糖含量，二者相减，即为多糖含量。肽 对照品溶液的制备 精密称取牛血清白蛋白对照品适量，加水制成每1ml中含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml中含3mg的溶液，充分振摇10分钟，过滤，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置具塞试管中，各加水至1.0ml，再分别加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液[取贮备液（1→16）]4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程。测定法 精密量取供试品溶液1ml，照标准曲线制备项下自“再加碱性铜试液1.0ml起”依法操作，从回归方程中计算肽含量。 【类别】 神经系统用药。【制剂】 （1）天麻蜜环菌片 （2）天麻密环菌胶囊 （3）复方天麻蜜环菌片【贮藏】 密封，置干燥处。【 有效期】 暂定2年注 3,5-二硝基水杨酸溶液的配制 取酒石酸钾钠182g，加热水约500ml使溶解，加3，5-二硝基水杨酸6.3g，2mol/L氢氧化钠溶液262ml，苯酚（临用时重蒸）5g，亚硫酸钠5g，搅拌使溶解，冷却，加水稀释至1000ml，置棕色瓶中，放置七天，备用。
国家药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 |
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