国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏
Fufang Donglangdangjian Tiegao

本品含氢溴酸东莨菪碱C₁₇H₂₁NO₄·HBr应为标示量的90.0%～110.0％。

【处方】                             氢溴酸东莨菪碱     0.34g

                                     水杨酸甲酯         3.18g

                                     樟 脑              3.18g

                                     薄荷脑             3.18g

                                     全量              1000片

【制法】 取橡胶用汽油浸泡使溶胀，加入松香、氧化锌搅拌，再加上各药及赋型剂搅匀，过滤制成膏浆后，进行涂膏，切段盖衬，切成(2×2cm)的小块1000片，即得。

【性状】 本品为小块含药膏布，膏面淡黄色。

【鉴别】 (1) 取本品20片，除去贴面隔衬，置50ml烧杯中，加入石油醚（60～90℃）15ml,振摇，使膏体溶解，加乙醇15ml，静置,滤过，取滤液作为供试液。取水杨酸甲酯、樟脑、薄荷脑对照品各20mg，置10ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)测定，以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相；柱温为135℃，取供试品溶液及对照品溶液各3μl，注入气相色谱仪，在记录的色谱图中,供试品应分别显示与水杨酸甲酯、樟脑、薄荷脑对照品保留时间一致的色谱峰。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与氢溴酸东莨菪碱对照品峰的保留时间一致。

【检查】 含膏量 取本品5片，除去贴面隔衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加乙醚100ml，浸泡约1小时，照橡胶膏剂项下依法测定(中国药典2000年版一部附录I Q)，含膏量每lOOcm²应不少于1.6 g。

其他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I Q）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（含0.025mol/L庚烷磺酸钠及0.05mol/L醋酸钠，以冰醋酸调pH为4.6）（45：55）为流动相；检测波长为227nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，加流动相制成每1ml含135μg的溶液。

供试品溶液的制备 取本品20片，除去贴面隔衬，置50ml烧杯中，加入石油醚（60～90℃）35ml，振摇，使膏体溶解，溶液转移至另一烧杯中，容器及残留物用石油醚（60～90℃）洗涤3次（10，10，5ml），洗涤液并入上述溶液中，边搅拌边加入等量乙醇，静置，使沉淀完全，滤过，容器及沉淀用石油醚（60～90℃）洗涤3次（10，10，5ml），合并洗涤液与滤液，转移至蒸发皿中，水浴上蒸干。用石油醚（60～90℃）-乙醇（1：1）的混合溶液20ml将残渣溶解并分次转移至分液漏斗中，用水提取4次（20ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

【类别】 镇静药。

【规格】 每片2×2cm

【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。

【有效期】 暂定2年