|
国家药品监督管理局 国家药品标准 WS1-XG- -2002
可可碱 Theobromine
C7H8N4O2 180.17本品为 3,7-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算,含C7H8N4O2不得少于99.0%。【性状】 本品为白色结晶性粉末;味苦。本品在稀酸稀碱中易溶,在热水中微溶,在水中极微溶解,在有机溶剂中不溶。 【鉴别】 (1)取本品约20mg,加氨试液2ml,振摇,微温,冷却,加0.1mol/L硝酸银溶液2ml,溶液保持澄明,煮沸数分钟,即产生白色结晶性沉淀。( 2)取本品约5mg,加浓过氧化氢溶液0.1ml与2mol/L盐酸溶液0.3ml,在水浴上蒸干,残渣显黄红色,加氨试液2滴,变为红紫色。( 3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集91图)一致。【检查】溶液的澄清度 取本品1.0g,加10%氢氧化钠溶液4ml,置70℃水浴中溶解,溶液应澄清。酸度 取本品1.0g,加水50ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.0。其他生物碱 取本品约0.50g,加水5ml与1mol/L硫酸溶液1ml,强力振摇,滤过,滤液加碘化汞钾试液0.25ml,5分钟内溶液应保持澄清。咖啡因 取本品0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml使溶解,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取咖啡因对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000版二部附录V D)试验,以辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈(92:8)为流动相;检测波长为280nm,理论板数按咖啡因峰计算,应不低于2000。取供试品溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算咖啡因的含量,不得过0.5%。 易炭化物 取本品0.10g,加硫酸2ml溶解,溶液应无色澄明(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B)。硫酸盐 取本品2.0g,研细,加水40ml,搅拌1分钟,用4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液10ml,加稀盐酸0.5ml,氯化钡试液1ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,与标准硫酸钾溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.050%)。铵盐 取硫酸盐项下的滤液10ml,加碱性碘化汞钾试液0.15ml,如显色,与标准氯化铵溶液0.5ml制成的对照液比较(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B),不得更深(0.001%)。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。炽灼残渣 取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,加硫酸少量使湿润,低温缓缓加热至硫酸蒸气除尽后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加新沸的冷水125ml,加热至完全溶解,放冷至55℃,加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加溴麝香草酚蓝指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C7H8N4O2。【类别】 利尿药。【贮藏】 密封,干燥处保存。【有效期】 暂定2年 曾用名:柯柯豆碱
国家药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 |
|