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国家药品监督管理局 国家药品标准 WS1-XG- -2002
磷霉素钙甲氧苄啶胶囊 Fosfomycin Calcium Capsules
本品含磷霉素钙按磷霉素（ C3H7O4P）计算，应为标示量的90.0%～110.0%；含甲氧苄啶（C14H18N4O3）应为标示量的90.0%～110.0%。【性状】 本品为胶囊剂，内容物为白色或类白色粉末或颗粒。【鉴别】 （1）取本品内容物适量（约相当于磷霉素0.1g），置具塞试管中，加高碘酸钠溶液（0.1mol/L）10ml，再加盐酸溶液（0.1mol/L）10ml，于沸水浴中加热20分钟，冷却，取溶液4ml，滴加1%亚硫酸钠溶液至碘色褪去，加入品红椦橇蛩崾砸菏危?/FONT>1～2分钟即显紫红色。（ 2）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶0.1g），加乙醇10ml，振摇，滤过，蒸去乙醇，残渣加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。（ 3）取鉴别（1）项下冷却液5ml，置瓷坩埚中，水浴上蒸干，残留物加水3ml溶解后，显钙盐鉴别反应（1）和磷酸盐鉴别反应（3）试验（中国药典2000年版二部附录III）。【检查】 二醇物 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于磷霉素钙0.2g），置100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml置250ml碘瓶中，加水50ml和邻苯二甲酸氢钾缓冲液（取邻苯二甲酸氢钾100g，置1000ml量瓶中，加水600ml，微热溶解，用氢氧化钠溶液（4→10）约40ml，调节pH值至6.4±0.1，加水至刻度，摇匀）50ml，精密加入0.005mol/L高碘酸钠溶液10ml，摇匀，密塞，于25℃避光放置90分钟，加入10%碘化钾溶液10ml，密塞。避光放置2分钟后，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于 0.5304mg的C3H7CaO5P·H2O。含二醇物不得过2.0%。其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I E）。【含量测定】 （1）磷霉素 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于磷霉素钙0.2g），置100ml量瓶中，加水约20ml，振摇，再加高氯酸溶液（1→2）10ml，充分振摇使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml置250ml碘瓶中，精密加入0.1mol/L高碘酸钠溶液20ml，摇匀，密塞，于37℃放置100分钟后，加水50ml，用饱合碳酸氢钠液调节pH值，使甲红指示液由红色变为黄色。加入邻苯二甲酸氢钾缓冲液（取邻苯二甲酸氢钾100g，置1000ml量瓶中，加水600ml，微热溶解，用氢氧化钠溶液（4→10）约40ml，调节pH值至6.4±0.1，加水至刻度，摇匀）20ml和10%碘化钾溶液10ml，摇匀，密塞，避光放置2分钟后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 4.854mg的C3H5CaO4P·H2O。计算所得标示量百分含量减去乘以0.92的二醇物含量，即得。（1mgC3H5CaO4P·H2O相当于0.7115mgC3H7O4P） （ 2）甲氧苄啶 精密称取装量差异项下的内容物适量（约相当于甲氧苄啶50mg），置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录Ⅳ A），在271nm的波长处测定吸收度，按C14H18N4O3的吸收系数（E）为204计算，即得。【类别】 抗菌素类药。【规格】 （1）0.15g（C3H7O4P0.125g与C14H18N4O30.025g） （2）75mg（C3H7O4P62.5mg与C14H18N4O312.5mg）【贮藏】 密封，在干燥处保存。【有效期】 暂定3年曾用名：复方磷霉素钙胶囊
附： 0.1mol/L高碘酸钠溶液配制： 取高碘酸钠21.4g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水约700ml，振摇至溶解后，稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中备用。 0.005mol/L 高碘酸钠溶液配制：精密量取高碘酸钠液（0.1mol/L）25ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中备用。
国家药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 |
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