国家药品监督管理局

国家药品标准

WS₁-XG-       -2002

庆大霉素甲氧苄啶注射液
Qingdameisu Jiayangbianding Zhusheye
Compound Gentamycin Sulfate Injection

本品为硫酸庆大霉素与甲氧苄啶的灭菌水溶液。含庆大霉素与甲氧苄啶（C₁₄H₁₈N₄O₃）均应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】 本品为无色或微黄色的澄明液体。

【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于硫酸庆大霉素5mg），加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显紫蓝色。

（2）取本品1ml与庆大霉素标准品，分别加水制成每1ml中含15mg的溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时）上；另取氯仿-甲醇-氨溶液（1:1:1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20～25℃凉干，置碘蒸气中显色，供试品溶液应有与标准品溶液所显斑点的颜色与位置一致的斑点。

（3）取本品5ml，加硫酸5ml、碘化钾试液1ml，即显红色，渐变为棕黄色。

【检查】 pH值 应为4.6～6.0（中国药典2000年版二部附录Ⅵ H）。

颜色 本品应为无色或微黄色，如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

无菌 取本品，分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中，摇匀，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅺ H），应符合规定。

异常毒性 取本品，加灭菌氯化钠注射液制成每1ml中含庆大霉素1000单位的溶液，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。

细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅺ E），每1000庆大霉素单位中含内毒素的量应小于0.5EU。

降压物质 取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅺ G），剂量按猫体重每1Kg注射庆大霉素2000单位计算，应符合规定。

庆大霉素C组分 用微量注射器精密量取本品适量（约相当于硫酸庆大霉素2.5mg），置10ml量瓶中，加水4ml，照硫酸庆大霉素项下的方法，自“加异丙醇2ml起，依法测定，各C组分的含量，C₁应为25%～50%，C_1a应为15%～40%，C_2a＋C₂应为20%～50%。

其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I B）

【含量测定】 硫酸庆大霉素 精密量取本品20ml，置分液漏斗中，加氢氧化钠液（1mol/L）5ml，用氯仿提取4次，每次15ml，分出氯仿层，水层移入100ml量瓶中，分液漏斗用适量的水充分洗涤，洗液并入量瓶中，加水至刻度，照硫酸庆大霉素项下的方法（中国药典2000年版二部附录866页）测定。

甲氧苄啶 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(200:10:90)溶液为流动相（必要时调节甲醇的含量）；检测波长271nm。理论板数按甲氧苄啶峰计算应不低于2000。

测定法 精密量取本品适量（约相当于甲氧苄啶20mg），置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经105℃干燥至恒重的甲氧苄啶对照品20mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中甲氧苄啶（C₁₄H₁₈N₄O₃）的含量。

【类别】　抗生素类药。

【规格】 2ml:硫酸庆大霉素3万单位与甲氧苄啶20mg。

【贮藏】 密闭，在凉暗处保存。

【有效期】 暂定2年